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碳酸氢铵沉淀法制备氧化铈抛光粉实验原料及试剂

 

利用碳酸氢铵做沉淀剂制备氧化铈抛光粉(稀土抛光粉),通过正交试验,研究了温度、硝酸铈浓度、滴加 速度和搅拌速度对氧化铈粒度和比表面积的影响。得到的最佳粒度制备工艺条件为:温度6O℃、硝酸 铈浓度50g/L、搅拌速率500r/min、滴加速度50mL/min。并对最佳制备工艺条件下制取的抛光粉进 行粒度、形貌和抛蚀量进行研究,这里对实验所需的原料及试剂进行简单先容。
试验原料和试剂主要有分析纯硝酸、聚 PEG1000,EDTA;工业纯碳酸氢铵;碳酸铈乙二醇 (Ce02/EREOI≥99.9,EREO≥45);蒸馏水。
1.样品的制备
用硝酸溶解碳酸铈,经除杂后制得一定浓度的 硝酸铈溶液,再用标定浓度的EDTA进行滴定。取 一定量硝酸铈稀释到需要的浓度,加入分散剂 PEG,称取一定量碳铵溶于定量蒸馏水,制得碳铵溶 液。然后按照正交试验条件分别进行沉淀试验。通 过JJ-1型电动搅拌器和B701一YZ1515型蠕动泵进 行搅拌速度和加料速度的控制,沉淀完成后再搅拌 10rain,使用SHB一3型循环水式真空泵抽滤和洗 涤,用202-2型电热恒温干燥箱烘干,在SX2-8-13 型马弗炉中进行焙烧,最后得到CeO抛光粉。对 制得样品的粒度、比表面积、密度和抛蚀量等进行测 试。
2.正交试验设计
采用L(4)正交法进行。正交试验的因素与 水平分别为:A一沉淀温度(20、40、60、80℃)、13-硝酸 铈浓度(50、100、150、200g/L)、C一搅拌速率(300、 400、500、600r/min)和D_力Ⅱ料速度(20、30、40、50
mL/min)。
3.样品的测试
采用LS-230型激光粒度分析仪进行粒度分析, 用SSA3500型比表面积测定仪测定比表面积,用液 氮物理吸附测定样品的BET比表面积,用BT一100 型粉体综合特性测试仪测定样品振实密度E1o-u3。 对D。<10肚m的试样进行了抛光试验,首先配制成 抛光粉浓度为10(质量分数)的抛光粉悬浮液,加 入抛光粉分散剂,然后在UNIPOL一802Precision Lapping/PolishingMachine上进行抛光,转速50r/ min,抛光液流速10mL/min,抛光30min,通过称 量抛光前后的质量得出相对抛蚀量。
 

 

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