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测定刚玉中氧化铝含量的实验步骤

 

白刚玉棕刚玉以优质铝矾土为原料,在电炉内于 2000~2400℃高温下熔炼制得,适用于制作大 型铸钢件,特别是合金钢铸件的型(芯)面砂、 涂膏和涂料。其主要化学成分为Al:O,、TiO,含 有少量的SiO~tlFe:O,等[”。测定棕刚玉中氧化铝含量的主要方法有EDTA容量法[2]。在实际检测过程中发现,试验条件的良好控制对分析数据的准 确度和精密度具有十分重要的作用。由于A13+易水解,与EDTA反应速度缓慢且在酸性介质中对常用的指示剂二甲酚橙有封闭作用,所以易造成试验误差。本文探讨棕刚玉氧化铝含量试验步骤。

1)称取0.5000g试样放入已盛有4~5g硼砂一碳酸钠混合熔剂的铂金坩埚中,搅拌均匀后再覆盖1g混合熔剂,盖上坩埚盖,并稍留缝隙,置于800~900℃高温炉中,随后升温至10001100℃熔融。待试样完全熔解,取出,转动坩埚,使熔融物均匀附着于坩埚内壁上,冷却后以水洗净坩埚外部,放入已盛有30mL热盐酸(1+1)和50mL水的250mL烧杯中,加热浸出熔融物至溶液清亮,用水洗出坩埚及盖,冷却至室温,将溶液转移到250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,备用。

2)移取25.00mL试液于250mL锥形瓶中,加水50mL,加25mL0.05mol/LEDTA,摇匀,加热至40~50℃,加一滴0.05%甲基橙,(1+1)氨水调至黄色,(1+1)盐酸调至微红色,并过量2滴,以水吹洗瓶壁,加热微沸3min,以流水冷却至室温,加10mL15%六次甲基四胺,二甲酚橙指示剂适量,硫酸锌标准溶液滴定至由黄色变为微橙红色为终点。 

 

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